为了解决低度白酒在低温下容易出现失光、浑浊或沉淀等问题，提高特香型低度白酒的质量，四特酒公司引进了冷冻过滤设备，并研究了冷冻过滤技术在低度白酒生产中的应用效果和最佳工艺参数，为实际生产提供了真实可靠的数据支持。同时，通过冷冻过滤和活性炭吸附过滤的对比实验，证明了冷冻过滤技术更能有效地减少低度白酒中总酸、总酯和微量香味成分的损失，使酒体香气舒适、入口绵甜，从而提高了成品酒的质量。

　　四特酒作为特香型白酒的代表，历年来受到了中央领导和各界人士的好评，因其独特的酿造工艺和风味得到了周恩来总理——“清香醇纯，回味无穷”和邓小平主席——“酒中佳品，味道独特”的高度赞许。随着经济的高速发展，人们的消费观念不断发生改变，对白酒的价值观也发生了巨大改变，低度白酒逐渐受到青年消费者的青睐，需求量呈现逐年上升的趋势。为了顺应市场需求，白酒企业也逐渐向低度、健康的方向发展。然而，低度白酒随着酒精度和温度的降低，会出现不同程度的失光和浑浊现象，对产品的感官质量影响很大，同时也会严重影响产品的质量和企业的形象。
　　目前低度白酒的除浊主要依靠活性炭吸附过滤，活性炭吸附多是可逆的物理吸附，这种处理方式除浊效果明显，但消耗大量的能源，处理完成品酒后，活性炭的排放给环境造成了极大的污染，并且劳动强度大，添加活性炭时灰尘在空气中漂浮，对操作人员有直接的粉尘伤害。除了活性炭吸附除浊以外，白酒企业常用的除浊方法还有冷冻过滤法、淀粉吸附法、离子交换法等。
　　冷冻过滤技术是利用溶质随温度降低和不同浓度溶剂溶解度变化的理论，酒中酸、酯、醇等香味物质随酒体温度降低时溶解度减小的原理。在一定体积浓度的酒液中，某些香味物质如己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯等，尤其是一些大分子物质如棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯、高级酸、高级醇等在醇溶剂中因溶解度降低而析出；冷冻过滤技术是通过冷冻把酒体温度降低，再利用硅藻土作为过滤介质经过粗虑、精滤除去白酒中的白色有机物，从而解决低温下成品酒失光浑浊的问题。在本研究前，已进行过一系列有关冷冻过滤的实验和研究（另文刊），本研究通过引进15T/h 冷冻过滤机组设备，探索冷冻过滤技术在特香型低度白酒生产中的应用效果和最佳工艺参数，也为推动特香型白酒产业节能减排迈出新的步伐。

1材料与方法
1.1材料、仪器
材料：半成品酒样、成品酒样（四特酒有限责任公司）
主要仪器：冷冻过滤机组（15 T/h、扬州润明智能装备股份有限公司）、恒温干燥箱、气相色谱仪（Agilent HP-6820型）、液相色谱仪（Agilent 1200型）。
1.2检测方法
酒样中酒精度的测定采用酒精计法，总酸、总酯的测定采用中和滴定法，微量成分分析采用气相色谱法和液相色谱法。酒基感官品评由国家级白酒品酒师主持完成。
2 结果与分析
2.1运行温度对冷冻过滤效果的影响
在不同运行温度下，对同一批次的半成品酒样进行冷冻过滤，将过滤后的成品酒样进行理化检测、微量成分分析以及感官评价。
表1  不同运行温度下处理酒样的理化结果
样品
运行温度
酒精度(%vol)
总酸(g/l)
总酯(g/l)
半成品酒样
38.1
1.30
3.19
1
-3℃～-5℃
38.0
1.18
2.89
2
-6℃～-8℃
38.2
1.30
3.16
3
-8℃～-10℃
38.0
1.30
3.16
4
-10℃～-12℃
38.1
1.29
3.16
表2  不同运行温度下处理酒样的色谱结果
样品
运行温度  含量(g/l)
乙酸
丁酸
己酸
乙酸乙酯
丁酸乙酯
己酸乙酯
乳酸乙酯
丙酸乙酯
1
-3℃～-5℃
1.012
0.103
0.238
0.979
0.050
1.371
1.236
0.018
2
-6℃～-8℃
1.066
0.120
0.250
1.110
0.064
1.370
1.463
0.024
3
-8℃～-10℃
1.083
0.113
0.248
1.237
0.078
1.291
1.478
0.024
4
-10℃～-12℃
1.073
0.12
0.241
1.123
0.063
1.361
1.454
0.023
由表1和表2可知，半成品酒经过不同运行温度条件下的冷冻过滤后，各成品酒样的理化指标均符合GB/T 20823－2007《特香型白酒》的要求，其中样品2和样品3的总酸、总酯以及微量成分的损失最小。
表3 不同运行温度下处理酒样的品评结果
样品
运行温度
色泽
评     语
1
-3℃～-5℃
-5℃和-10℃条件下均有失光表现
无色、透明，欠清亮。香气舒适，诸香协调，入口绵甜、醇和，香味协调。
2
-6℃～-8℃
-5℃时清亮，-10℃时有失光表现
无色、清亮透明。香气舒适，诸香协调，入口绵甜、醇和，香味协调。
3
-8℃～-10℃
清亮透明
无色、清亮透明。香气较舒适，诸香较协调，入口绵甜、较醇和，有一定的刺激感，香味较协调。
4
-10℃～-12℃
清亮透明
无色、清亮透明。香气较舒适，诸香较协调，入口绵甜、较醇和，有一定的刺激感，香味较协调。
注：成品酒样品均放置在-5℃和-10℃条件下进行48小时验证，考虑到实际饮用环境，以上评语均在-5℃时得到。
　　由表3可以看出，样品1和样品2的口感最佳，但是样品1在-5℃和-10℃条件下都会出现失光问题。
　　综合分析成品酒样的理化指标、微量成分含量以及感官评价结果，选择样品2为最佳样品，即运行温度为-6℃～-8℃时，冷冻过滤的效果最好，既能保证酒体的清亮透明，又能满足特香型白酒香气舒适，诸香协调，入口绵甜、醇和，香味协调的口感要求。
2.2硅藻土比率对冷冻过滤效果的影响
　　在同一运行条件下，对同一批次的半成品酒样进行冷冻过滤处理。设计硅藻土比率（粗土:细土）为1:0、7:3、5:5、3:7、0:1进行试验，观察实验酒样的澄清效果。
表4  硅藻土比率对冷冻过滤效果的影响
样品
硅藻土比率
澄清效果
1
1:0
无色、透明、酒体欠清亮
2
7:3
无色、透明、酒体欠清亮
3
5:5
无色、清亮透明
4
3:7
无色、透明、酒体欠清亮
5
0:1
无色、透明、酒体欠清亮
由表4可以看出，不同的硅藻土比率对冷冻过滤后酒体的澄清度有较大影响。本试验以粗土50%、细土50%的比例过滤后得到的样品3的澄清度效果最佳。
2.3活性炭吸附过滤和冷冻过滤效果的对比
将同一批次的半成品酒样分成两份，分别进行活性炭吸附过滤和冷冻过滤处理。对处理后的酒样进行理化检测、微量成分分析以及感官评价。
表5  成品酒样的理化结果
样品
酒精度(%vol)
总酸(g/l)
总酯(g/l)
半成品酒样
38.1
1.30
3.19
活性炭吸附过滤
38.1
1.14
2.61
冷冻过滤
38.0
1.28
3.16
表6  成品酒样的色谱结果
样品    含量(g/l)
乙酸
丁酸
己酸
乙酸乙酯
丁酸乙酯
己酸乙酯
乳酸乙酯
丙酸乙酯
活性炭吸附过滤
0.800
0.076
0.179
1.047
0.083
0.888
1.171
0.032
冷冻过滤
1.049
0.118
0.248
1.125
0.063
1.381
1.436
0.023
表7  成品酒样的品评结果
样品
评     语
评分
活性炭吸附过滤
无色、清亮透明。香气较舒适，入口较绵甜、醇和，香味协调。
84
冷冻过滤
无色、清亮透明。香气舒适，入口绵甜、醇和，香味协调。
86
由表6-表7可以看出：①活性炭吸附过滤后的酒样中总酸和总酯的损失远大于冷冻过滤处理的酒样；②相对于活性炭的物理吸附原理，冷冻过滤技术更能有效地保留己酸乙酯、乙酸乙酯和乳酸乙酯等白酒香味成分。③冷冻过滤后的酒样在口感上优于活性炭吸附过滤后的酒样，主要表现为酒体的香气更为舒适，入口绵甜感更好。

3 结论
3.1本研究通过反复的实验与摸索,对冷冻过滤设备的使用参数进行了完善与修正, 确定了适合特香型低度白酒生产的最佳工艺参数（过滤温度-6℃～-8℃，硅藻土用量粗土50%、细土50%），使得低度白酒的理化指标完全符合国家标准，且酒体清亮透明，口感风格良好，保障了低度成品酒的质量。
3.2冷冻过滤代替活性炭吸附除浊的方式，能有效地减少低度白酒中总酸、总酯和香味成分的损失，同时解决了低度产品低温下的浑浊问题，又能适用于超低度产品冬季的除浊，使低度白酒产品质量得到了提升，从而提高了企业的经济效益。从实践经验来看，冷冻过滤对比活性炭吸附过滤，具有高效节能、保护环境、降低劳动强度、优化工作环境等优势。